Г продуктузважити з точністю до 0,001 г в конічну колбу на 250 см3
додати з бюретки 50 см3 0,05 моль/дм3розчину гідроксиду натрію
закрити колбу пробкою
15 хв струшуватина механічному струшувачі
10 хвцентрифугувати (частота обертання 6000 хв-1)
5 см3центрифугату піпеткою перенести в мірну колбуна 50 см3
довести вміст колби до мітки сульфосаліциловою кислотою
колбу швидко перевернути 2…3 рази
розчинналити в кюветиз товщиною шару 5 мм
виміряти на приладі оптичну густину(довжина хвилі 550 нм)
Масову частку білка визначають за калібрувальною кривою (рис. 3.3).
Побудову її ведуть так само, як і в біуретовому методі.
Отримання правильних результатів під час нефелометр- ричного аналізу в значній мірі залежить від методики отримання суспензії, зокрема від порядку змішування розчинів, швидкості змішування.
Виміри треба проводити одразу після додавання кислоти, оскільки частинки білка швидко
|
визначення масової частки білка нефелометричним методом
агрегують.
Дані спостережень та розрахунків записують у таблицю, яку оформляють аналогічно табл. 3.1.
Середнє значення одержаних результатів порівнюють з очікуваним вмістом білка, встановлюють причини та величину відхилення.
Контрольні питання
1. Основні функції білків в організмі людини.
2. Вплив нестачі та надлишку білків в раціоні людини.
3.Кількісні методи визначення масової частки білка в харчових продуктах.
4. Принцип методу визначення азоту за методом К’єльдаля. Переваги та недоліки методу.
5. Як здійснити перерахунок вмісту азоту на білки?
6. На чому ґрунтується біуретовий метод визначення білка?
7. У чому полягає техніка визначення масової частки білка біуретовим методом?
8. На чому ґрунтується нефелометричний метод визначення білкових
речовин?
9. Особливості визначення вмісту білка нефелометричним методом.
10.Порядок побудови калібрувальної кривої для визначення вмісту білкових речовин.
Лабораторна робота № 4
Тема: Методи дослідження фізико-хімічних характеристик
Харчових жирів
Мета: визначити якість харчових жирів за кислотним та йодним числом; порівняти результати досліджень з вимогами нормативної документації; зробити висновок про стандартність досліджуваних жирів
Процеси, що відбуваються в ліпідах під час їх зберігання та переробки, характеризуються так званими константами, або хімічними та фізичними числами жиру. Визначення цих констант дає змогу контролювати не тільки якість жирів та олій, але й в певній мірі їх натуральність, регулювати технологічні режими отримання продуктів.
Як фактори регулювання виробничих процесів широко використовуються наступні числа жиру: кислотне число, число омилення, ефірне число, йодне та перекисне числа.
Число омилення – це кількість міліграмів 0,1н розчину гідроксиду калію,
необхідна для нейтралізації жирних кислот, що утворилися під час омилення
1 г жиру. Цей показник характеризує загальну кількість вільних та зв’язаних жирних кислот, що входять до складу досліджуваного жиру. Омилення – це
гідроліз жирів лугами, внаслідок чого утворюються гліцерин та солі жирних
кислот – мила.
Ефірне число – це кількість міліграмів гідроксиду калію, необхідна для омилення всіх складних ефірів, що містяться в 1 г жиру. Характеризує вміст складних ефірів у жирі.
Перекисне число – це кількість грамів йоду, яка виділилася з йодиду
калію перекисними сполуками, що містяться в 100 г жиру. Ця константа вказує на вміст перекисних сполук у жирі, дозволяє виявити окислювальні процеси та наявність продуктів псування значно раніше, ніж це може бути встановлено органолептично.
Порядок виконання роботи
РОБОТА 1. ВИЗНАЧЕННЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА
Кислотне число – це кількість міліграмів гідроксиду калію або натрію,
необхідна для нейтралізації вільних жирних кислот, що містяться в 1 г жиру: RCOOH + KOH → RCOOK + H2O
Кількість вільних жирних кислот в жирі непостійна та залежить від кількості жирової сировини, способу отримання жирів, тривалості та умов зберігання, інших факторів. Їх накопичення зумовлено гідролітичним
розщепленням гліцеридів на дигліцериди, моногліцериди, гліцерин та жирні кислоти.
Частково вільні жирні кислоти утворюються і внаслідок окислювальних перетворень жиру на більш пізніх стадіях його окислення.
Гранично допустимі норми кислотного числа окремих олій та жирів
(мг/г жиру) наведено в табл. 4.1.
|
Кислотне число є одним з основних якісних показників, що характеризують ступінь свіжості жиру, та регламентується стандартами на всі види харчових жирів. У разі неправильного зберігання кількість вільних
жирних кислот зростає і подальше їх окислення призводить до появи дефектів смаку та запаху, а у разі більш глибоких процесів – до непридатності жиру для харчових цілей.
Визначення кислотного числа полягає в розчиненні певної маси рослинної
олії в суміші розчинників з подальшою нейтралізацією вільних жирних кислот спиртовим розчином гідроксиду калію або натрію згідно з ГОСТ 5476-80
«Масла растительные. Метод определения кислотного числа».
Прилади, обладнання, матеріали: технічні ваги, конічна колба місткістю 150-200 см3, бюретка місткістю 50 см3, водяна баня, 1 %-й спиртовий розчин фенолфталеїну або тимолфталеїну, 0,1 моль/дм3 розчин гідроксиду калію або натрію, нейтральна суміш спирту та ефіру (суміш з двох частин діетилового ефіру та однієї частини етилового спирту нейтралізують
0,1 моль/дм3 розчином гідроксиду калію або натрію у присутності п’яти крапель фенолфталеїну (індикатор) до ледь помітної зміни забарвлення суміші).
Схема визначення кислотного числа харчових жирів: