Обробка експериментальних даних
Мета роботи
Теоретичний та експериментальний аналіз роботи насадкової колони періодичної дії. ознайомлення з конструкцією і принципом роботи ректифікаційної колони.
3. Опис лабораторної установки
Лабораторна установка (рис. 3) складається з ємності циліндричної форми (кубу) 1 та ректифікаційної колони 2. У куб колони заливають водяний розчин спирту невеликої концентрації. Нагрівають вихідну суміш за допомогою гарячого трансформаторного масла, яке подається в оболонку із кубової частини колони. Нагрівши водяний розчин до температури кипіння, пари легколеткого (низько-киплячого) компонента надходять у насадкову частину колони 2, яка заповнена стальними кільцями Рашіга. Паропроводом 3 пари дистиляту надходять у дефлегматор-холодильник 4, де конденсуються та охолоджуються за рахунок другого теплоносія – холодної води, яка подається в між-трубний простір холодильника.
За допомогою вентиля В-5 сконденсовану речовину скеровують у збірник 7, або через вимірний циліндр 6 визначення витрати дистиляту.
Рис. 3. Схема ректифікаційної установки періоОичної дії:
Для подавання флегми в колону використовують насос 8. Витрату флегми можна регулювати вентилем В-2, а також ротаметром 9, покази якого необхідні для визначення об'ємної витрати флегми за допомогою тарувального графіка (рис. 4).
Рис. 4. Тарувальний графік
Для вимірювання температури трансформаторного масла в електронагрівачі пари у верхній частині колони та рідини в кубі використовують термопари 11 та вторинний реєструвальний пристрій 10.
Порядок виконання роботи
1. Відкрити кран В-1 для подачі трансформаторного масла в оболонку кубової частини колони. Вентиль В-3 повинен бути обов'язково закритий!
2. Ввімкнути електронагрівач масла 5 та насос 12. Відрити вентиль В-4 для подачі охолоджувальної води в дефлегматор 4.
3. Суміш у колоні нагріти до температури кипіння низьнокиплячого компонента. Необхідно уважно стежити за показами манометра М-1, які не повинні перевищувати 0,2 ат. Коли конденсат почне надходити через ротаметр 6 в збірник 7, необхідно ввімкнути насос 8. Вентилем В-2 відрегулювати подачу флегми в колону і відрегулювати її витрату так. щоб рівень рідини в збірнику залишався постійним.
4. Відкрити вентиль В-5. Зливши перші порції дистиляту (приблизно 100 мл), визначити його об'ємну витрату за допомогою секундоміра, після чого закрити вентиль. Пробу дистиляту охолодити до кімнатної температури і визначити його концентрацію спиртометром.
5. Закрити вентиль В-2 і вимкнути насос 8.
6. Вимкнути електронагрівач трансформаторного масла.
7. Взяти пробу кубової рідини, обережно відкривши вентиль В-3 в конічну колбу (приблизно 250 мл), охолодити до кімнатної температури і спиртометром виміряти його концентрацію.
8. Дистилят та кубову рідину здати лаборанту.
ХАРАКТЕРИСТИКА КОЛОНИ
Внутрішній діаметр колони – 139 мм
Висота насадки в колоні – 1650 мм
Насадка – стальні кільця – 18x18x2,5 мм
Питома поверхня кілець – 300 м2/м3
Вільний об'єм насадки – 0,92 м3/м3
Обробка експериментальних даних
1. Побудувати y-x діаграму рівноважного стану бінарної суміші "етиловий спирт – вода" (3).
2. За показами ротаметра 9 та тарувального графіка визначити витрату флегми.
3. Для кращого зрошення насадки в колону подається та кількість флегми, яка дорівнює або більша від продуктивності, тому можна вважати, то R = ¥. Робоча лінія при цьому буде максимально наближена до діагоналі. Якщо витрата флегми менша від витрати дистиляту, тоді необхідно визначити флегмове число, як відношення флегми до різниці між продуктивністю та кількістю флегми.
4. Визначити кількість ступенів зміни концентрації (графічним способом).
5. Графічно визначити кількість одиниць перенесення і порівняти з кількістю ступенів зміни робочих концентрацій, визначених аналітично.
6. При відомому значенні витрати дистиляту можна визначити витрату пари
, (12)
а також її фіктивну швидкість:
, (13)
7. Розрахувати критерії Рейнольдса та Шмідта і визначити кількість одиниць перенесення.
8. За формулою (3) визначити теоретичну висоту насадкової частини колони і порівняти її з дійсною висотою.
Таблиця 1
| Температура в колоні, °С | Об’єм дистиляту, м3 | Час відбору проби дистиляту, с | Продуктивність колони по дистиляту, м3/с | Покази ротаметра по флегмі | Витрата флегми, м3/с | Концентрація спирту | ||||||
| в дистиляті | в кубі | |||||||||||
| в кубі | вверху | дистиляту | масла | Об'ємні, % | Мольні частки | Об'ємні, % | Мольні частки | |||||
| 1×103 | 1,5×10-11 | 0,1 | 0,12 |
Таблиця 2
| Число одиниць перенесення | Еквівалентний діаметр насадки, м | Площа колони, м2 | Густина, кг/м3 | Витрата пари | Швидкість, м/с | Критерій для пари | Висота одиниць перенесення | Висота насадки, м | |||
| дистиляту | пари | фіктивна | дійсна | Re | Sc | ||||||
| 5,82 | 1,23×10-2 | 4,76×10-2 | 4,4×10-2 | 0,2894 | 0,3151 | 96,32 | 3,63 | 2,05 | 11,9 |
Розрахунки
