ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА

ПЕЧЕВОГО НА ВОССТАНОВЛЕНИИ

И ДИСТИЛЛЯЦИИ ТИТАНА И РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

РИ 35-018-2013

Взамен

РИ 35-018-2011

РАЗРАБОТАНО:

И.о. старшего мастера цеха № 35	Заместитель начальника цеха № 35
__________2013 г. Е.М. Кетов	__________2013 г. А.В.Воловик

СОГЛАСОВАНО:

Начальник цеха № 35 _______________ И.В. Башкатов <<_____>>_____________2013 г.	Заместителя директора по производству- начальник производственного отдела ________________И.А. Кашкаров <<_____>>_____________2013 г.
Начальник ОТК ________________Т.Н.Черных <<_____>>_____________2013 г.	Начальник отдела труда и заработной платы АВИСМА ________________С.В. Пинаева <<_____>>_____________2013 г.
Начальник технического Управления _______________А.Б. Танкеев <<_____>>_____________2013 г.	И.о. начальника отдела охраны природы ________________В.В. Трифаил <<_____>>_____________2013 г.
Начальник ООТ АВИСМА ________________И.Г. Мальцев <<_____>>_____________2013 г.	Начальник отдела управления качеством и сертификации ________________В.Е. Шумский <<_____>>_____________2013 г.
Начальник ОПБиТН АВИСМА ______________С. В. Останин ‹‹››______________2013 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ.. 5

2 ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА.. 8

2.1. Восстановление. 8

2.2 Вакуумная сепарация. 9

2.3 Монтаж-демонтаж аппаратов. 9

2.4 Качество титана губчатого. 10

2.5 Транспортно-технологическая схема. 13

2.6 Демонтаж аппаратов сепарации. 14

2.7 Монтаж аппарата восстановления. 22

2.8 Порядок откачки реторты- конденсатора. 32

2.9 Монтаж аппарата сепарации. 33

2.10 Монтаж аппарата сепарации на охлажденной реакционной массе. 38

2.11 Монтаж аппарата для повторной сепарации титана губчатого. 38

2.12 Демонтаж аппаратов повторной сепарации. 41

2.13 Монтаж аппарата для выплавки теплового экрана. 43

2.14 Перемонтаж аппарата сепарации. 44

2.15 Перемонтаж аппарата восстановления. 48

2.16 Порядок ввода в работу новых реторт. 51

2.17 Монтаж аппарата сепарации хвостовиков. 53

2.18 Демонтаж аппарата сепарации хвостовиков. 53

2.19 Монтаж аппаратов для выплавки отвального конденсата. 54

2.20 Монтаж аппаратов «ТГ-резервов». 55

2.21 Обработка деталей в отделении для травления. 56

2.22 Процесс восстановления. 62

2.23 Разливка MgCl₂ в короба. 90

2.24 Выплавка конденсата, увлажненного конденсата и конденсата с тепловых экранов (магниевых отходов) 91

2.25 Очистка магния-сырца от примесей в солевом миксере. 92

2.26 Обслуживание баков и коммуникаций тетрахлорида титана. 100

2.27 Процесс сепарации. 107

2.28 Разогрев и ведение процесса сепарации. 114

2.29 Окончание процесса сепарации. 117

2.30 Извлечение аппарата сепарации из печи СШВ и установка в аппарат охлаждения. 119

2.31 Выдача аппарата сепарации после окончания охлаждения на демонтаж.. 121

2.32 Порядок ведения процесса повторной сепарации. 121

2.33 Порядок выплавки теплового экрана. 122

2.34 Порядок ведения процессов титанирования новых реторт. 123

2.35 Порядок подготовки и ведения процесса сепарации хвостовиков. 123

2.36 Порядок пользования аргонными коммуникациями на участке сепарации. 124

2.37 Порядок оперативного ремонта дозаторов агрессивной жидкости ДЗЖ-1 печей СШО.. 125

2.38 Порядок технического обслуживания дозаторов агрессивной жидкоси ДЗЖ-1 печей СШО.. 126

3 НОРМЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО РЕЖИМА.. 127

3.1 Демонтаж аппарата сепарации. 127

3.2 Монтаж аппарата восстановления. 127

3.3 Подготовка сырья. 128

3.4 Процесс восстановления. 128

3.5 Демонтаж аппарата восстановления и монтаж аппарата сепарации. 129

3.6 Обработка деталей. 130

3.7 Подготовка к процессу вакуумной сепарации. 130

3.8 Процесс вакуумной сепарации. 130

3.9 Процесс повторной вакуумной сепарации. 131

3.10 Процесс титанирования новых реторт. 132

3.11 Процесс сепарации хвостовиков. 132

3.12 Процесс выплавки теплового экрана. 132

3.13 Характеристика сырья и основных технологических материалов. 133

4 ХАРАКТЕРНЫЕ ОТКЛОНЕНИЯ ОТ НОРМАЛЬНОГО ТЕХНОЛО- ГИЧЕСКОГО РЕЖИМА, ПРИЧИНЫ И МЕТОДЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ.. 137

4.1 Cборка, демонтаж аппаратов восстановления и сепарации. 137

4.2 Процесс восстановления. 138

4.3 Подготовка магния к процессу. 142

4.4 Дегазация и хранение TiCl₄ 144

4.5 Процесс сепарации. 144

4.6 Электросварочные работы.. 147

5 КОНТРОЛЬ И РЕГУЛИРОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ.. 149

6 ОСНОВНОЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ И ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ.. 154

6.1. Аппарат восстановления (черт. 98770 СБ) 154

6.2 Аппарат сепарации. 156

6.3 Линия разводки аргона. 157

6.4 Установка централизованной раздачи вакуумного масла. 157

6.5 Установка для централизованного сбора отработанного масла из насосов. 157

6.6 Механизм поворота аппаратов сепарации. 158

6.7 Печь для сушки крышек, экранов. 160

6.8 Травильные и промывочные ванны.. 160

6.9 Смеситель для подготовки мыльной эмульсии. 161

6.10 Основное технологическое и вспомогательное оборудование восстановления и его эксплуатация. 161

6.11 Система охлаждения печей СШО.. 163

6.12 Сантехнические отсосы.. 163

6.13 Насосы для перекачки тетрахлорида титана. 164

6.14 Емкости и коммуникации тетрахлорида титана. 166

6.15 Аппарат охлаждения для аппаратов восстановления. 166

6.16 Вакуумный коллектор участка восстановления. 166

6.17 Линия разводки аргона восстановления. 166

Линия инертного газа – аргона предназначена для подачи газа к печам, миксеру и аппаратам охлаждения и основное требование к ней – это герметичность и отсутствие соединений с другими коммуникациями. 166

6.18 Коллектор сброса горячего воздуха. 166

6.19 Аварийные короба. 167

6.20 Линия стравливания. 167

6.21 Миксер. 168

6.22 Вакуумный ковш.. 169

6.23 Водокольцевые вакуумные насосы типа ВВН, ЖВН - 12Н, СЦО - 150. 171

6.24 Дозатор агрессивной жидкости ДЗЖ - 1. 174

6.25 Основное технологическое и вспомогательное оборудование сепарации и его эксплуатация. 175

6.26 Линия разводки аргона сепарации. 186

6.27 Аппарат охлаждения реторт. 186

6.28 Фильтр-абсорбер ФВЦ - 20. 186

6.29 Вентиляция травильного отделения. 188

6.30 Подготовка оборудования к ремонту. 188

7 ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОТ. 192

8 ОБЯЗАННОСТИ ПЕЧЕВОГО.. 210

9 ПРАВА ПЕЧЕВОГО.. 220

10 ОТВЕТСТВЕННОСТЬ ПЕЧЕВОГО.. 221

11 ТРЕБОВАНИЯ К РЕГИСТРАЦИИ ДАННЫХ О КАЧЕСТВЕ.. 229

12 ЭКОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ... 233

13 ТРЕБОВАНИЯ ПО ОБЕСПЕЧЕНИЮ ДЕФЕКТОБЕЗОПАСНОСТИ ПРОДУКЦИИ.. 235

14 ХАРАКТЕРИСТИКА ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ.. 236

15 ПЕРЕЧЕНЬ ССЫЛОЧНОЙ ДОКУМЕНТАЦИИ.. 239

Приложение А.. 240

Приложение Б. 247

Приложение В.. 248

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1 Основные сведения о цехе и участке

Металлургический цех состоит из четырёх основных производственных участков:

- Основной производственный участок № 3 (далее по тексту ОПУ-3) - участок по магнийтермическому восстановлению тетрахлорида титана и очистке полученной реакционной массы методом вакуумной сепарации с получением блоков титана губчатого и возвратного хлористого магния.

- Основной производственный участок № 2 (далее по тексту ОПУ-2) - участок по магнийтермическому восстановлению тетрахлорида титана и очистке полученной реакционной массы методом вакуумной сепарации с получением блоков титана губчатого и возвратного хлористого магния.

- Основной производственный участок № 1 (далее по тексту ОПУ-1) - участок по переработке блоков титана губчатого в товарную продукцию. На участке находится станция испарения жидкого аргона и осушки сжатого воздуха.

- Отделение производства металлических порошков (ОПМП).

Основной продукцией цеха являются титан губчатый различных марок в зависимости от твердости и химического состава, титан пористый порошок, возвратный хлористый магний.

ОПУ-3 состоит из трех отделений:

- отделение восстановления тетрахлорида титана магнием с получением реакционной массы;

- отделение по монтажу и демонтажу аппаратов;

- отделение вакуумной сепарации реакционной массы с получением блоков титана губчатого.

Печевым на восстановлении и дистилляции титана и редких металлов (далее по тексту - печевой) может работать лицо не моложе 18 лет, прошедшее специальное обучение по утвержденной программе, сдавшее экзамены квалификационной комиссии, прошедшие инструктаж по охране труда, признанное годным по состоянию здоровья медицинской комиссией. Все печевые ОПУ–3: обучаются, инструктируются не реже 1 раза в шесть месяцев по данной рабочей инструкции и проходят проверку на знание технологических режимов ведения процессов и обслуживания оборудования раз в год, согласно присвоенным им квалификационным разрядам.

На рабочих местах печевые обслуживают:

1 Аппараты восстановления и вакуумной сепарации.

2 Термостаты и стенды для монтажа, откачки оборотных реторт и аппаратов восстановления.

3 Механизмы поворота аппаратов сепарации и стенды для демонтажа аппаратов сепарации.

4 Электропечи для сушки крышек и тепловых экранов.

5 Вакуумные насосы: ВН - 6, БН - 2 000, НВБН - 2 500, АВЗ - 20д, НВЗ - 500, АВЗ - 125д, водокольцевые насосы типа ВВН, СЦО - 150, ЖВН, насосы для перекачки тетрахлорида титана ЦНГ.

6 Средства КИПиА, щиты со средствами местного контроля, системы сигнализации.

7 Коммуникации аргона, воды, сжатого воздуха, кислорода, кислотной и промливниевой канализации.

8 Отбойные молотки и гайковерты.

9 Систему вентиляции и местных сантехнических отсосов.

10 Вакуумные системы.

11 Стенд для отдымления материальных патрубков на термостатах.

12 Пневмоподъемники для хвостовиков.

13 Аварийные короба и средства пожаротушения.

14 Стенд тушения титана губчатого.

15 Кантователи реторт, стенд для кантования и чистки тепловых экранов.

16 Опорные кольца для аппаратов, реторт и крышек.

17 Стеллажи для деталей аппаратов.

18 Регулятор давления на линии сжатого воздуха.

19 Шкафы с инструментом и материалами.

20 Кислотные и водяные ванны для травления, промывки деталей, поддон для обработки крышек, тиглей и реторт, кассеты для крышек, емкости для соляной кислоты.

21 Сварочное оборудование.

22 Грузоподъемные приспособления, чалки, траверсы.

23 Электротележку.

24 Эжекторный насос для очистки крышек аппарата восстановления.

25 Электропечи СШО.

26 Миксер, вакуумные ковши, вакуумные системы с водокольцевыми насосами.

27 Заливочные, заборные трубы, устройства для выборки шлама миксера.

28 Емкости с TiCl₄, трубопроводы, запорную арматуру, дегазаторы.

29 Линии стравливания из аппаратов восстановления и из емкостей с TiCl₄ с ловушкой паров TiCl₄.

30 Коллектор для вакуумирования аппаратов восстановления с вакуумными насосами.

31 Стенд для чистки ковшей.

32 Ключи и инструмент, аварийные шкафы и средства пожаротушения.

33 Передвижные площадки для монтажа сливных устройств.

34 Громкоговорящую связь (далее по тексту ПГС).

35 Регулятор расхода аргона миксера - рафинатора.

36 Средства измерения.

37 Электропечи СШВ.

38 Аппараты охлаждения

39 Стеллажи для деталей аппаратов.

40 Вакуумные и контрвакуумные коллекторы.

41 Системы централизованного сбора и раздачи вакуумного масла.

42 Дымососы.

43 Емкости для сбора отходов производства и потребления.

44 Кессоны.

ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА

Производство титана губчатого магниетермическим методом состоит из следующих основных переделов.

ОПУ - 3 и ОПУ - 2:

- монтаж и демонтаж аппаратов восстановления и сепарации;

- восстановление тетрахлорида титана магнием;

- очистка титана губчатого методом вакуумной сепарации.

ОПУ - 1:

- переработка блоков титана губчатого в товарную продукцию.

Восстановление

Процесс получения титана губчатого основан на восстановлении тетрахлорида титана магнием по реакции:

TiCl₄ + 2Mg = Ti + 2MgCl₂ + Q

Процесс проводится циклами в аппарате, установленном в электрическую печь, при температуре не более 950 °С, под избыточным давлением аргона.

Процесс восстановления состоит из следующих стадий:

- разогрев конденсата и слив конденсатного хлористого магния;

-заливка магния и подача тетрахлорида титана, т.е. собственно процесс восстановления;

- последний слив хлористого магния и охлаждение аппарата.

Расплавленный магний заливают вакуумным ковшом в аппарат восстановления перед началом процесса. Тетрахлорид титана поступает в аппарат в течение всего процесса с определенной скоростью (порциями). В результате восстановления тетрахлорида титана магнием в аппарате накапливается титан губчатый в твердом виде, поры которого заполнены жидким магнием и хлористым магнием. Так как плотность хлористого магния (MgCl₂) выше, чем магния (Mg), то он располагается в нижней части аппарата и периодически сливается через сливное устройство в донный ковш, установленный на электрокар.

Процесс восстановления протекает с выделением тепла, поэтому стенку реторты в зоне реакции периодически охлаждают воздухом.

По окончании процесса восстановления горячий аппарат с реакционной массой, с массовой долей титана губчатого от 50 % до 60 %, магния от 25 % до 30 %, хлористого магния от 10 % до 15 %, поступает в термостат, где на его базе производится сборка аппарата сепарации.

Вакуумная сепарация

Процесс вакуумной сепарации предназначен для удаления из реакционной массы неизрасходованного в процессе восстановления магния и остатков хлористого магния. Он основан на способности магния и хлористого магния интенсивно испаряться при высокой температуре в условиях вакуумметрического давления и конденсироваться в охлаждаемой верхней части аппарата (реторте-конденсаторе). Титан губчатый в этих условиях остается в твердом состоянии.

Процесс вакуумной сепарации состоит из следующих стадий, при создании контрвакуума в печи:

- разогрев аппарата сепарации;

- высокотемпературная выдержка;

- охлаждение аппарата сепарации.

На стадии разогрева производится откачка аппарата и нагрев реторты с реакционной массой в электрической печи до установленной температуры. На этой стадии происходит проплавление легкоплавкой заглушки и вскрытие центрального патрубка крышки. Через этот патрубок пары магния, а затем и пары хлористого магния - возгоняются и конденсируются в реторте - конденсаторе, стенка которой охлаждается водой.

В период разогрева из реакционной массы удаляется большая часть магния и хлористого магния.

Оставшийся в порах титана губчатого магний и хлористый магний удаляется на стадии высокотемпературной выдержки. На этой стадии в печи поддерживается высокая температура от 970 °С до 1 050 °С, а в аппарате вакуумметрическое давление. По окончании процесса вакуумной сепарации блок титана губчатого в реторте охлаждается под избыточным давлением аргона: сначала в печи,затем в холодильнике.

После охлаждения аппаратасепарации производится его демонтаж:

- предварительный, в стенде пассивации;

- окончательный, в механизме поворота аппаратов сепарации (МПАС)

Монтаж-демонтаж аппаратов

Демонтаж аппарата сепарации состоит из следующих основных операций:

- пассивация продуктов реакции для предотвращения их загорания при разборке аппарата;

- кантование аппарата на 180^ов механизме поворота аппаратов сепарации (МПАС) - для предотвращения осыпания конденсата в реторту с губчатым титаном;

- разделение аппарата на реторту с блоком титан губчатого и реторту с конденсатом.

На базе реторты с конденсатом собирается аппарат восстановления и направляется на восстановление. Главное требование к аппарату - это чистота его деталей и герметичность. Поэтому после сборки каждого аппарата и перед началом процесса восстановления аппараты обязательно проверяются на герметичность.

Реторта с блоком титана губчатого направляется на ОПУ - 1. Если при демонтаже аппарата сепарации, переработке блока титана губчатого обнаружено, что он недостаточно отсепарирован от хлористого магния, а также в ходе дробления в кусках титана губчатого выявлено большое количество хлористого магния, то титан губчатый направляется для монтажа аппарата повторной сепарации.

Если при демонтаже аппарата сепарации тепловой экран не извлекается из реторты (из-за заплавления конденсатным Mg и MgCl₂), то данную реторту с тепловым экраном направляют на сборку аппарата для выплавки теплового экрана.

Реторта, после извлечения блока титана губчатого, из ОПУ-1, завозится в ОПУ-3 и направляется на сборку реторты - конденсатора.

По окончании процесса восстановления, аппарат восстановления с горячей реакционной массой поступает на операцию монтажа аппарата сепарации.

Детали и оборудование аппаратов сепарации и восстановления, загрязненные продуктами реакции, обрабатываются в травильном отделении.

Заплавленные детали сливного устройства складываются в реторту и направляются на сборку аппарата сепарации хвостовиков.

Новые реторты поступают в цех № 39 для проведения процесса титанирования. При титанировании внутренняя поверхность насыщается титаном, за счет чего уменьшается загрязнение блока титана губчатого шламом и железом. После титанирования реторты поступают в цех № 35. Примечание: допускается проведение процесса титанирования реторт в цехе № 35.

Качество титана губчатого

Качество титана губчатого определяется содержанием в нем примесей и его твердостью. Основные примеси: кислород, азот, железо, хлор, углерод, кремний, никель. Обобщающим показателем качества титана губчатого является его твердость. Причем любой кусочек титана губчатого, входящий в общую массу блока или товарной партии титана губчатого, не должен иметь повышенного содержания примесей, что определяет основные требования к сырью, оборудованию и технологии получения титана губчатого.

В таблице 1 описаны источники загрязнения титана губчатого данными примесями и основные меры по предупреждению этих загрязнений.

Конечным продуктом магнийтермического передела ОПУ-3 является блок титана губчатого, находящийся в реторте. Блоком называется вся масса титана губчатого, полученного в одной реторте. Составными частями блока являются: крица, гарниссаж, обруб и счистки с реторт, образующиеся при обработке блока и реторты в отделении переработки.

С целью выполнения требований к титану губчатому, используемому в различных областях применения, блоки подразделяются на три категории качества в зависимости от внешнего вида и технологических параметров процесса получения.

По внешнему виду блоки титана губчатого могут иметь следующие замечания:

- горелый: куски горелого титана губчатого от светло-желтого до синего, а также белого цвета;

- окисленный: куски окисленного титана губчатого с явно выраженными цветами побежалости от светло-желтого до темно-синего;

- хлорный: включения (кристаллы, линзы) хлористого магния, белого или голубого цвета (также возможно изменение цвета поверхности блока в темно - серый цвет (в случае недосепарации));

- шламистый: рыхлые пленки на поверхности блока серого и темно - серого, черного цвета.

- железистый: пленки или частицы титана обогащенного железом и сопутствующими элементами.

Примечание - печевой монтажного участка обязан сообщить мастеру смены, если он обнаружил изменение внешнего вида блока титана губчатого в реторте при демонтаже аппарата сепарации.

С целью принятия решения о соответствии титана губчатого установленным требованиям, контролером продукции цветной металлургии, занятым на горячих работах и работах с вредными условиями труда на ОПУ-3 цеха № 35 (далее по тексту контролер ОТК) производится квалификация блоков по категориям.

Каждая категория блока идентифицируется своим цветовым кодом на документах регистрации:

первая – зеленый цвет;

вторая – синий цвет;

третья – коричневый цвет.

Несоответствующей продукцией является блок или партия титана губчатого, отсев от блока, в любой составной части, в которых обнаружены дефектные частицы, соответствующие образцам № 1; 2; 2-1 Приложения А ГОСТ 17746, либо слабоокрашенные с повышенным содержанием азота (массовой долей 0,20 % и более).

По всем блокам (любая составляющая часть блока) или партиям титана губчатого, отсевам от блоков, в которых обнаружены дефектные частицы, соответствующие образцам № 1; 2; 2-1 Приложения А ГОСТ 17746, либо с повышенным содержанием азота (массовой долей 0,20 % и более), проводится разбор причин образования дефектов с регистрацией в сопроводительном листе установленной формы.

Для обеспечения идентификации и прослеживаемости каждому процессу (аппарату) присваивается порядковый номер, выписываются режимные карты, формы ф. 35 –100 и

ф. 35-101, а также “Лист регистрации критических отклонений технологических параметров“, форма ф. 35-102, которые сопровождают аппарат или реторту с блоком на всех технологических стадиях.

Таблица 1

Примеси	Основные источники загрязнения	Меры, позволяющие исключить или уменьшить влияние примесей
Кислород, Азот	1 Атмосферный воздух	1 Обеспечение герметичности аппаратов на всех технологических стадиях.
2 Использование избыточного давления инертного газа - аргона на стадии восстановления, монтажа, демонтажа аппаратов, охлаждение после сепарации.
2 Магний	1 Отстой в начале процесса восстановления.
2 Исключение возгораний конденсата.
3 Тетрахлорид титана, аргон	1 Контроль качества аргона.
2 Обеспечение герметичности коммуникаций тетрахлорида титана и аргона. Исключение попадания воздуха в коммуникации. Исправная работа дегазации.
Железо	1 Материал аппаратуры: реторты, крышки, решетки и др.	1 Производить титанирование реторт.
2 Соблюдение норм температурного режима.
3 Контроль качества стали реторты, крышки, решетки и др.
Хлор - ион	1 Хлористый магний	1 Процесс восстановления: - соблюдение режима сливов и накопления хлористого магния; - соблюдение режима подачи тетрахлорида титана; - соблюдение температурного режима; - качество (полнота) последнего слива хлористого магния;
2 Процесс сепарации: - соблюдение температурного и манометрического режима, режима орошения реторты - конденсатора, - соблюдение длительности выдержки.
3 Монтаж аппаратов: - обеспечение качества сборки аппаратов; - использование исправных деталей.
Углерод, Кремний	1 Тетрахлорид титана, магний.	1 Обеспечение контроля качества тетрахлорида титана и магния.
2 Вакуумная резина	2 Исключение попадания вакуумной резины в конденсат или реакционную массу.
3 Масло вакуумное	3 Обеспечение бесперебойной работы насосов и вакуумного оборудования.