Анализ лекарственных препаратов, производных пиримидина

Цель занятия:

- освоить методы фармакопейного анализа препаратов группы пиримидина,

Задачи занятия:

- ответить на вопросы входного контроля;

- выполнить анализ предложенных субстанций и лекарственных форм

В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:

Знать:

- фармакопейные методики проведения анализа препаратов группы пиримидина

Уметь:

- рассчитывать допустимый интервал в массе ингредиентов для определения качества лекарственного препарата;

- рассчитывать интервал титрованного раствора для правильного выбора мерной пипетки.

- оформлять отчетную документацию.

Задание на занятие:

- на примере субстанции фенобарбитала, барбитала и барбитала-натрия провести количественный и качественный анализ субстанций и лекарственных форм.

- по результатам проведенных испытаний оформить отчетную документацию.

Самостоятельная работа студентов

При подготовке к занятию студент обобщает данные по анализу лекарственных средств изучаемой группы в виде таблицы. В таблицу вносятся препараты: барбитал, барбитал-натрия, фенобарбитал.

Формула, русское, латинское и химическое названия препарата	Описание	Растворимость	Отношение к реагентам	Специфические реакции	Метод количественного определения по ГФ Х , f_экв
H₂O	NaOH	C₂H₅OH	Co(NO₃)₂	CuSO₄	AgNO₃	Сплавление со щелочами

Примечание: в таблицу внести наблюдаемый эффект. После таблицы привести химизм и обоснование представленных реакций.

Задание I. Провести реакции на подлинность фенобарбитала, барбитала, барбитал-натрия (по выбору преподавателя)

Общие реакции подлинности

Реакция с кобальта нитратом.0,05 г вещества растворяют в 2 мл этилового спирта, прибавляют 1 каплю раствора кальция хлорида, 2 капли раствора кобальта нитрата (для кислотных форм барбитуратов добавляют ещё 2 капли 10% раствора гидроксида натрия). Наблюдают эффект реакции.

Реакция с меди (II) сульфатом.

2.1. Методика ГФ X: 0,1г вещества взбалтывают с 1 мл 1% раствора гидроксида натрия в течение 1-2 мин. (кислотные формы барбитуратов)или 0,1 г вещества растворяют в 1мл воды (солевые формы барбитуратов), прибавляют 4 капли раствора калия гидрокарбоната и кадия карбоната и 2 капли раствора меди (II) сульфата. Наблюдают эффект реакции.

2.2. Модифицированная методика. Предварительно готовят раствор А: к 1 мл раствора меди (II) сульфата прибавляют примерно двойной объём раствора калия гидрокарбоната и калия карбоната до растворения образующегося сначала осадка.

0,1 г вещества взбалтывают с 1 мл 0,1моль/л раствора гидроксида натрия в течение 1-2 мин. (кислотные формы барбитуратов) или 0,1 г вещества растворяют в 1 мл воды (солевые формы барбитуратов) и прибавляют 5-10 капель раствора А. Наблюдают эффект реакции.

Реакция с серебра нитратом.К 1 мл раствора натриевой соли барбитурата (1:10) прибавляют 1-2 капли 2% раствора серебра нитрата. Наблюдают эффект реакции.

Специфические реакции подлинности

Фенобарбитал

0,03-0,05 г вещества нагревают с равным количеством натрия нитрата и 5-6 каплями конц. серной кислоты; появляется жёлтое окрашивание.

Задание №2. Провести количественное определение фенобарбитала, барбитала, барбитал-натрия

Кислотные формы барбитуратов (барбитал, бензонал, фенобарбитал), в две одинаковые формы емкостью 100 мл вливает по 10 мл спирта, нейтрализованного по тимолфталеину 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до устойчивого голубого окрашивания. В одну из колб вносят около 0,2 г вещества (точная навеска), в другую - 10 мл свежепрокипяченной и охлаждённой воды (контрольный опыт). Раствор вещества титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до получения окраски, одинаковой с окраской контрольного опыта.

Солевые формы барбитуратов (гексенал, этаминал-натрий), Около 0,15 г вещества (точная навеска) растворяют в 30 мл свежепрокипячённой и охлажденной воды и титруют 0,1 моль/л раствором хлористоводородной кислоты до появления розового окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый).

Задание III. Провести анализ лекарственных форм

Задание 3.1. Провести анализ лекарственной формы состава:

Раствора натрия бромида 1% 200 мл

Барбитал-натрия 3,0

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 2-3 капли 5% раствора кобальта хлорида, образуется осадок сине-фиолетового цвета, быстро переходящий в синий (барбитал-натрий).

К 1 мл лекарственной формы прибавляют 5-7 капель разведенной хлороводородной кислоты, 10 капель 5% раствора хлорамина, 1 мл хлороформа. При встряхивании хлороформный слой окрашивается в жёлто-бурый цвет (бромид-ион).

Ион натрия доказывают микрокристаллоскопической реакцией с пикриновой кислотой.