Бендазола гидрохлорид (дибазол)
1. 0,01 г вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют 3 капли кислоты хлороводородной разведенной, 3 капли 0,1 моль/л раствора йода и взбалтывают; образуется красновато-серебристый осадок.
2. 0,02 г вещества растворяют в 3 мл воды, прибавляют 1 мл раствора аммиака и образующийся осадок отфильтровывают. Фильтрат, подкисленный 2,5 мл кислоты азотной разведенной, дает характерную реакцию на хлориды (ГФ XI, вып. 1, с. 159).
3. 0,01 г вещества растворяют в 1 мл этанола, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора серебра нитрата, образуется белый осадок серебряной соли. Осадок отфильтровывают, к фильтрату прибавляют 2,5 мл кислоты азотной разведенной, образуется белый, творожистый осадок.
4. К 0,01 г вещества прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора кобальта нитрата; образуется голубое окрашивание.
Дифенгидрамина гидрохлорид (димедрол).
1. На фарфоровую чашку помещают несколько крупинок вещества, прибавляют 3-4 капли кислоты серной концентрированной; появляется ярко-желтое окрашивание, постепенно переходящее в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.
2. К 0,01 г вещества прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентророванной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты; появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном перемешивании и охлаждении 5 мл вод; окраска переходит в коричневую, желтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
3. 1% раствор вещества дает характерную реакцию на хлориды (ГФ XI, вып. I, с. 159).
Метронидазол.
Около 0,01 г вещества нагревают на водяной бане в течении 5 мин. с 0,01 г цинковой пыли, прибавляют 1 мл воды и 0,25 мл 2 моль/л раствора кислоты хлороводородной. Охлаждают раствор на льду, прибавляют 0,5 мл раствора натрия нитрита и удаляют избыток натрия нитрита добавлением 1 мл 1% раствора кислоты сульфаминовой. 0,5 мл полученного раствора прибавляют к смеси 0,5 мл щелочного раствора β-нафтола и 2 мл раствора натрия гидроксида; появляется оранжево-красное окрашивание
Раствор нафазолина нитрата 0,05 %.
2 мл раствора вещества выпаривают до объема 0,5 мл. Остаток дает характерную реакцию на нитраты (ГФ XI, вып.1, стр.159).
Раствор пилокарпина гидрохлорида 1%.
К 5 мл вещества прибавляют 1 каплю кислоты серной разведенной, 1 мл раствора пероксида водорода, 1 каплю раствора калия дихромата, 1 мл хлороформа и смесь энергично встряхивают. После разделения слоев хлороформный слой окрашивается в сине-фиолетовый цвет.
Количественное определение
Метамизол натрия (анальгин)
Около 0,2 г вещества (точная навеска) помещают в сухую колбу, прибавляют 20 мл спирта, 5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты, перемешивают до растворения и титруют 0,1 н раствором йода до появления желтой окраски раствора, неисчезающей в течение 30 секунд.
Метамизола-натрия в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.
Бендазола гидрохлорид (дибазол).
1. Около 0,15 г вещества (точная навеска) растворяют в 2 мл кислоты муравьиной, прибавляют 40 мл ангидрида уксусного и титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлорной до зеленого окрашивания (индикатор - 0,3 мл раствора кристаллического фиолетового). Параллельно проводят контрольный опыт.
2. Около 0,1 г вещества (точная навеска) растворяют в 10 мл этанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания, устойчивого в течение 30 секунд (индикатор - фенолфталеин).
3. Около 0,1 г вещества (точная навеска) растворяют в 5 мл спирта, прибавляют 1 мл 1% раствора амидопирина (индикатор) и титруют по каплям 0,05 моль/л раствором серебра нитрата до появления синего окрашивания жидкости над осадком.
Бендазола гидрохлорида в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.